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馬弗爐在反相乳液法制備硅藻土中應(yīng)用

      硅藻土是一種硅質(zhì)礦物,在我國(guó)礦藏豐富,價(jià)格低廉,其表面存在許多羥基和活性點(diǎn),屬于親水性強(qiáng)的礦物質(zhì),可與許多聚合物進(jìn)行接枝共聚制備無(wú)機(jī)/有機(jī)復(fù)合材料。硅藻土對(duì)高吸水樹(shù)脂的吸水(鹽水)性能影響主要表現(xiàn)在以下方面:接枝到聚丙烯酰胺的硅藻土是具有多官能團(tuán)且表面含有大量親水性基團(tuán)的物質(zhì);另外,硅藻土接枝共聚在一定程度上也起到交聯(lián)劑作用,與反應(yīng)中加入的交聯(lián)劑一起對(duì)高吸水樹(shù)脂的交聯(lián)產(chǎn)生影響,有助于形成以硅藻土微粒子為主要網(wǎng)格點(diǎn)且交聯(lián)度適中的聚合物。本例中采用丙烯酰胺、丙烯酸和硅藻土為原料通過(guò)反相乳液聚合法制備硅藻土雜化高吸水樹(shù)脂。


      將硅藻土在干燥箱內(nèi)于150℃下干燥2h,除去天然硅藻土中所帶水分,然后于馬弗爐中分別在不同溫度下焙燒5h,冷卻后用球磨機(jī)研磨,取160~200目粉末備用。用不同濃度鹽酸浸泡硅藻土,加熱至100℃并攪拌,冷卻至室溫,用蒸餾水洗滌,并調(diào)節(jié)pH約6,抽濾并在150℃下干燥12h,最后用200目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩篩取。將環(huán)己烷添加至帶有加熱和攪拌裝置的反應(yīng)器中作油相,將最后精制篩分的硅藻土和乳化劑Span-60、Tween-80按配比計(jì)量加入到反應(yīng)器中,連續(xù)攪拌使乳化劑完全溶解于油相中。將純化后的丙烯酸單體與氫氧化鈉溶液按配比計(jì)量在冰水浴中進(jìn)行中和反應(yīng),達(dá)到一定中和度后形成丙烯酸-丙烯酸鈉混合溶液,然后向單體溶液中添加引發(fā)劑過(guò)硫酸銨、交聯(lián)劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺,攪拌至完全溶解后再向體系中分批添加丙烯酰胺單體,并攪拌使其溶解均勻,形成水相溶液。將水相溶液按一定速率緩慢添加到乳液反應(yīng)器中,攪拌乳化30min,升溫至70℃,引發(fā)劑分解,引發(fā)聚合一定時(shí)間后,終止反應(yīng)。聚合完畢后用乙醇破乳,分層后分離出下層固體反應(yīng)物并用大量乙醇、丙酮洗去殘留單體及乳化劑等雜質(zhì),抽濾,置于70℃真空干燥箱中干燥至恒重,得到硅藻土接枝聚丙烯酸/丙烯酰胺高吸水樹(shù)脂。


       以丙烯酰胺與丙烯酸為原料通過(guò)反相乳液聚合法制備硅藻土高吸水樹(shù)脂,選用環(huán)己烷為油相,過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑,Span-60和Tween-80構(gòu)成復(fù)合乳化體系,所得產(chǎn)物在蒸餾水、0.9%生理鹽水中的吸水倍率分別為2344g/g和124g/g。


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