1）試料的稱取

每個樣品稱取3份試樣，約1g（精確至0.001g），如樣品的鈉含量超出了工作曲線的范圍，則根據(jù)檢測值對試樣量進行調(diào)整。同時稱取兩份試樣按GB/T 462—2008測定其水分。

（2）空白試驗

與試樣的測定平行進行，取相同量的所有試劑，采用相同的分析步驟，但不加試樣。

（3）灰化處理

將裝有試樣的坩堝放入馬弗爐中，敞開蓋，馬弗爐不緊閉，以保證氧氣充足。升溫至（200±25）℃，保持1h，再升溫至（450±25）℃，保持4h。完全灰化后，蓋上坩堝蓋，取出坩堝，自然降溫至室溫。

（4）灰的溶解和試液的制備

仔細地沿壁向坩堝中滴入約10mL的水，加入2.5mL鹽酸，移入50mL的容量瓶中，再用少量水洗滌坩堝3～4次，洗滌液一并移入容量瓶中。如有沉淀，用快速定量濾紙過濾，然后用水稀釋至刻度，搖勻。

如用原子吸收光譜法測定，定容前向容量瓶中準確地加0.5mL氯化銫溶液。

（5）鈉含量的測定

①原子吸收光譜法：用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液Ⅱ于50mL的容量瓶中，加入2.5mL鹽酸，0.5mL氯化銫溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg。根據(jù)儀器操作手冊設(shè)定參數(shù)，并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙炔火焰，在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的吸光度。鈉的工作曲線是非線性曲線，當吸光度過高，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒頭，使吸光度達到儀器的最佳值。

② 發(fā)射光譜法：用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL的鈉標準溶液于50mL的容量瓶中，加入2.5mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。每毫升上述標準溶液分別含鈉0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg。根據(jù)儀器操作手冊設(shè)定參數(shù)，并使儀器操作參數(shù)最佳化。用空氣-乙炔火焰，在588.9nm處測定空白溶液、標準工作溶液、試樣溶液的發(fā)射強度。

③ 繪制標準曲線：繪制校準曲線，以計算試樣溶液的鈉含量。