樣品量較少時，可直接在冷阱內預凍,大量樣品需要在深冷中預凍。

如果凍干瓶內的液體厚度大于1cm，建議在冷浴中使用旋凍裝置進行，如下圖。由于離心力作用。液體會在瓶壁上結冰。這樣，冰層的厚度減少，整個干燥時間顯著減少。

如果樣品預凍或儲存在深冷中，就不需要在上述設備中預凍。這種情況下，尤其樣品量較少時，建議進行隔板預凍，防止樣品融化。

冷阱上水分必須去除，之后放水閥關閉，干燥腔的玻璃磨寒必須用高真脂潤滑。樣品的厚度不應超過1~2cm，否則會延長凍干的時間。