干燥箱在谷物含水量檢驗中的應用-直接干燥法

直接干燥法適應于在101～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量為13%）、淀粉及茶葉類等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。

（1）原理

利用谷物中水分的物理性質，在101.3kPa（一個大氣壓），溫度101～105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發(fā)的物質，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。

（2）試劑和材料

①氫氧化鈉（6mol/L NaOH）溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。

②鹽酸（6mol/L HCl）溶液：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。

③海砂：取用水泥去泥土的海砂、河沙、石英砂或類似物，先用鹽酸（6mol/L HCl）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉（6mol/L NaOH）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，105℃干燥備用。

所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682—2008規(guī)定的三級水。

（3）儀器和設備

①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。

②電熱恒溫干燥箱。

③干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。

④天平：感量為0.1mg。

（4）試樣制備

從平均樣品中分取一定樣品，按表2-2規(guī)定的方法制備試樣。

表2-2　試樣制備方法

（5）分析步驟

①固體試樣：取潔凈扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應盡可能切碎，稱取2～10g試樣（精確至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如為疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量后，置于101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～2h后，蓋好取出，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。

兩次恒重值在最后計算中，取質量較小的一次稱量值。

②半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂（試驗過程中可根據(jù)需要適當增加海砂的質量）及一根小玻璃棒，置于101～105℃干燥箱中，干燥1h后取出，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復干燥至恒重。然后稱取5～10g試樣（精確至0.0001g），置于稱量瓶中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去瓶底的水滴，置于101～105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后在放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重。

（6）結果計算

試樣中的水分含量，按式（2-5）進行計算：

　　（2-5）

式中　X——試樣中水分含量，g/100g；

m1——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）和試樣的質量，g；

m2——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）和試樣干燥后的質量，g；

m3——稱量瓶（加海砂、玻璃棒）的質量，g；

100——單位換算系數(shù)。

水分含量≥1g/100g時，計算結果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，計算結果保留兩位有效數(shù)字。

（7）精密度

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10% 。