糧食中粗纖維素的測定

本測定方法適用于商品糧食中粗纖維素的測定。

1.試劑與配制

①乙醇（95%）。

②乙醚。

③石蕊試紙。

④酸洗石棉：先用1.25%堿液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚揮發(fā)凈后備用。

⑤硫酸溶液（1.25%）：量取相對密度為1.84的濃硫酸3.5mL，置于500mL水中，經(jīng)標(biāo)定后，調(diào)至準(zhǔn)確濃度。

⑥氫氧化鈉溶液（1.25%）：稱取7g氫氧化鈉置于500mL水中，經(jīng)標(biāo)定后，調(diào)至準(zhǔn)確濃度。

2.儀器和用具

①粗纖維測定儀。

②古氏坩堝（30mL）（用石棉網(wǎng)鋪墊后，在600℃溫度下灼燒30min）。

③玻璃棉吸濾管（直徑1cm）。

④吸濾瓶。

⑤抽氣泵。

⑥量筒：250mL。

⑦平底燒瓶：500mL。

⑧容量瓶：500mL。

⑨移液管：5mL。

⑩萬用電爐、馬弗爐（或者箱式電阻爐）。

?電熱恒溫箱。

?備有變色硅膠的干燥器。

?冷凝管等。

3.操作步驟

（1）稱取試樣

稱取粉碎試樣2～3g，倒入500mL燒杯中。如試樣中脂肪含量較高時，可用抽提脂肪后的殘渣作試樣，或?qū)⒃嚇拥闹居靡颐殉樘岢鋈ァ?/p>

（2）酸液處理

向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的硫酸溶液（1.25%）200mL，外記燒杯中的液面高度，蓋上表面皿，置于電爐上，在1min內(nèi)煮沸，再繼續(xù)慢慢煮沸30min。在煮沸過程中，要加沸水保持液面高度，經(jīng)常轉(zhuǎn)動燒杯，到時離開熱源待沉淀下降后，用玻璃棉抽濾管吸去上層清液，吸凈后立即加入100～150mL沸水洗滌沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗滌至沉淀，用石蕊試紙試驗(yàn)呈中性為止。

（3）堿液處理

將抽濾管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流裝置下煮沸的氫氧化鈉溶液（1.25%）200mL，按照酸處理法加熱微沸30min，取下燒杯，使沉淀下降后，趁熱用已恒重的古氏坩堝抽濾，用沸水將沉淀洗至中性，無損失地轉(zhuǎn)入坩堝中。

（4）乙醇和乙醚處理

沉淀先用熱至50～60℃的乙醇20～30mL，分3～4次洗滌，然后用乙醚20～30mL，分3～4次洗滌，最后抽凈乙醚。

（5）烘干和灼燒

古氏坩堝和沉淀，先在105℃烘至恒重，然后送入600℃馬弗爐（或者箱式電阻爐）中灼燒30min，取出冷卻，稱重，灼燒至恒重為止。

4.結(jié)果計算

粗纖維素干基含量按式（2-8）計算：

　　（2-8）

式中　X——粗纖維素干基含量，%；

m1——坩堝及沉淀烘干后的質(zhì)量，g；

m2——坩堝及沉淀灼燒后的質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g；

w——水分含量，%。

兩次試驗(yàn)測定結(jié)果允差不超過平均值的1%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。